Analisa Lemak-Minyak
1. Metode soxhlet
Prinsip Analisis : ‡ Ekstraksi lemak dengan pelarut lemak seperti petroleum eter, petroleum benzena, dietil eter, dll. ‡ Berat lemak diperoleh dengan cara memisahkan lemak dengan pelarutnya (menguapkan pelarut dengan pemanasan).
Prinsip Analisis : ‡ Ekstraksi lemak dengan pelarut lemak seperti petroleum eter, petroleum benzena, dietil eter, dll. ‡ Berat lemak diperoleh dengan cara memisahkan lemak dengan pelarutnya (menguapkan pelarut dengan pemanasan).
Tujuan :
‡ Mengetahui prinsip dasar analisis lemak dengan menggunakan metode soxhlet ‡
Membandingkan kadar lemak dari berbagai
produk daging dan kacang-kacangan
Bahan
dan Alat
Bahan : Dietil eter atau pelarut lemak lainnya, Sosis ayam, Daging ayam, Nuget ayam, Bakso ayam, Kacang rebus, Kacang goreng, Kacang oven, Kacang mentah. Alat : Alat ekstraksi soxhlet lengkap dengan kondenser dan labu lemak, Alat pemanas listrik atau penangas uap, Oven, Timbangan analitik, Desikator, Kapas wool, Kertas saring
Bahan : Dietil eter atau pelarut lemak lainnya, Sosis ayam, Daging ayam, Nuget ayam, Bakso ayam, Kacang rebus, Kacang goreng, Kacang oven, Kacang mentah. Alat : Alat ekstraksi soxhlet lengkap dengan kondenser dan labu lemak, Alat pemanas listrik atau penangas uap, Oven, Timbangan analitik, Desikator, Kapas wool, Kertas saring
Prosedur Kerja
Sediakan labu lemak yang ukurannya sesuai, keringkan dalam oven, dinginkan dalam desikator dan timbang. Timbang 5 gram sampel dalam bentuk tepung langsung dalam saringan timbel, yang sesuai ukurannya, kemudian tutup dengan kapas wool yang bebas lemak Letakkan timbel atau kertas saring yang berisi sampel tersebut dalam alat ekstraksi soxhlet, kemudian pasang alat kondensor di atasnya dan labu lemak di bawahnya. Tuang pelarut dietil eter atau petroleum eter ke dalam labu lemak secukupnya, sesuai dengan ukuran soxhlet yang digunakan.
Sediakan labu lemak yang ukurannya sesuai, keringkan dalam oven, dinginkan dalam desikator dan timbang. Timbang 5 gram sampel dalam bentuk tepung langsung dalam saringan timbel, yang sesuai ukurannya, kemudian tutup dengan kapas wool yang bebas lemak Letakkan timbel atau kertas saring yang berisi sampel tersebut dalam alat ekstraksi soxhlet, kemudian pasang alat kondensor di atasnya dan labu lemak di bawahnya. Tuang pelarut dietil eter atau petroleum eter ke dalam labu lemak secukupnya, sesuai dengan ukuran soxhlet yang digunakan.
Prosedur Kerja
Lakukan refluks selama minimum 5 jam sampai pelarut yang turun kembali ke labu lemak berwarna jernih. Distilasi pelarut yang ada di dalam labu lemak, tampung pelarutnya. Selanjutnya labu lemak yang berisi lemak hasil ekstraksi dipanaskan dalam oven pada suhu 105oC. Setelah dikeringkan sampai berat tetap dan dinginkan dalam desikator, timbang labu beserta lemaknya tersebut. Berat lemak dapat dihitung.
% lemak = Berat lemak (g) / Berat sampel x 100
Lakukan refluks selama minimum 5 jam sampai pelarut yang turun kembali ke labu lemak berwarna jernih. Distilasi pelarut yang ada di dalam labu lemak, tampung pelarutnya. Selanjutnya labu lemak yang berisi lemak hasil ekstraksi dipanaskan dalam oven pada suhu 105oC. Setelah dikeringkan sampai berat tetap dan dinginkan dalam desikator, timbang labu beserta lemaknya tersebut. Berat lemak dapat dihitung.
% lemak = Berat lemak (g) / Berat sampel x 100
2. Bilangan peroksida
Prinsip : Pengukuran sejumlah iod yang dibebaskan dari kalium iodida (KI). Iod dilepaskan dari KI akibat reaksi oksidasi oleh peroksida yang ada dalam sampel di dalam medium asam asetat-kloroform
Prinsip : Pengukuran sejumlah iod yang dibebaskan dari kalium iodida (KI). Iod dilepaskan dari KI akibat reaksi oksidasi oleh peroksida yang ada dalam sampel di dalam medium asam asetat-kloroform
Alat :
Neraca analitik, Erlenmeyer 250 ml, Buret, Stirer/shaker Pipet
Bilangan peroksida
(mek/kg) = ml Na-tiosulfat X Normalitas X1000 / Berat contoh (g)
Bahan
Pelarut, terdiri dari 60% asam asetat glasial dan 40% kloroform. Kalium iodida jenuh. Larutan pati 1% Natrium tiosulfat 0,1 N Akuades Minyak goreng curah Minyak goreng dalam kemasan Minyak goreng bekas Minyak zaitun Minyak sayur Minyak ikan Minyak kelapa Susu dalam kemasan Santan cair dalam kemasan
Pelarut, terdiri dari 60% asam asetat glasial dan 40% kloroform. Kalium iodida jenuh. Larutan pati 1% Natrium tiosulfat 0,1 N Akuades Minyak goreng curah Minyak goreng dalam kemasan Minyak goreng bekas Minyak zaitun Minyak sayur Minyak ikan Minyak kelapa Susu dalam kemasan Santan cair dalam kemasan
Alat
Neraca analitik Buret Erlenmeyer 250 ml Stirer/shaker Pipet
Neraca analitik Buret Erlenmeyer 250 ml Stirer/shaker Pipet
Prosedur kerja
Timbang 5 g contoh minyak ke dalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 30 ml pelarut, kocok sampai semua minyak larut. Tambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh, kocok selama 2 menit. Tambahkan 30 ml akuades. Lakukan titrasi dengan Na-tiosulfat 0,1 N atau 0,01 N. Titrasi berakhir sampai warna biru mulai menghilang. Dengan cara yang sama buat blanko. Angka peroksida dinyatakan sebagai miliekuivalen peroksida dari setiap 1000 g sampel.
Timbang 5 g contoh minyak ke dalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 30 ml pelarut, kocok sampai semua minyak larut. Tambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh, kocok selama 2 menit. Tambahkan 30 ml akuades. Lakukan titrasi dengan Na-tiosulfat 0,1 N atau 0,01 N. Titrasi berakhir sampai warna biru mulai menghilang. Dengan cara yang sama buat blanko. Angka peroksida dinyatakan sebagai miliekuivalen peroksida dari setiap 1000 g sampel.
3.
Asam lemak bebas
Definisi : Jumlah asam lemak bebas dalam sampel dan merupakan parameter mutu minyak/ lemak atau produk pangan yang mengandung lemak /minyak. Prinsip : Titrasi asam-basa dalam medium etanol. Indikator yang digunakan untuk menunjukkan titik akhir titrasi adalah fenolftalein.
Definisi : Jumlah asam lemak bebas dalam sampel dan merupakan parameter mutu minyak/ lemak atau produk pangan yang mengandung lemak /minyak. Prinsip : Titrasi asam-basa dalam medium etanol. Indikator yang digunakan untuk menunjukkan titik akhir titrasi adalah fenolftalein.
Bahan
dan Alat
Bahan : - Etanol 96% - Larutan NaOH 0,1 N - Indikator fenolftalein (PP) - Minyak goreng bekas - Susu cair dalam kemasan - Santan cair dalam kemasan Bahan : - Minyak zaitun - Minyak sayur - Minyak ikan - Minyak kelapa - Minyak jagung - Minyak goreng curah - Minyak goreng kemasan
Bahan : - Etanol 96% - Larutan NaOH 0,1 N - Indikator fenolftalein (PP) - Minyak goreng bekas - Susu cair dalam kemasan - Santan cair dalam kemasan Bahan : - Minyak zaitun - Minyak sayur - Minyak ikan - Minyak kelapa - Minyak jagung - Minyak goreng curah - Minyak goreng kemasan
Peralatan :
Neraca analitik, Erlenmeyer 250 ml, Buret
Prosedur Kerja
Timbang sampel sebanyak 28,2±0,2 g. Masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 50 ml alkohol dan 2 ml larutan indikator PP. Lakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah jambu yang permanen selama 30 detik.
Timbang sampel sebanyak 28,2±0,2 g. Masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 50 ml alkohol dan 2 ml larutan indikator PP. Lakukan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah jambu yang permanen selama 30 detik.
4. Bilangan tba
Bilangan TBA : Indikator oksidasi sekunder yang terjadi pada minyak/lemak atau produk pangan berminyak/berlemak. Prinsip Analisis : Pereaksi 2-asam tiobarbiturat (2-TBA/thiobarbituric acid) bereaksi dengan malonaldehida membentuk warna merah sehingga bisa dikuantifikasi dengan spektrofotometer. Perhitungan : Bilangan TBA dinyatakan sebagai mg malonaldehida per kg sampel. Bilangan TBA = 7,8 X D
Bilangan TBA : Indikator oksidasi sekunder yang terjadi pada minyak/lemak atau produk pangan berminyak/berlemak. Prinsip Analisis : Pereaksi 2-asam tiobarbiturat (2-TBA/thiobarbituric acid) bereaksi dengan malonaldehida membentuk warna merah sehingga bisa dikuantifikasi dengan spektrofotometer. Perhitungan : Bilangan TBA dinyatakan sebagai mg malonaldehida per kg sampel. Bilangan TBA = 7,8 X D
Bahan
HCl 4 M ereaksi (0,2883 g 100 l asa asetat glasial 90 ). elaruta a at ie rce at e ga e a asa ala e a gas air. Mi yak g re g cura Mi yak g re g ala ke asa Mi yak g re g bekas Susu cair ala ke asa Sa ta cair ala ke asa Mi yak zaitu Mi yak sayur Mi yak ika Mi yak kela a Mi yak jagu g
HCl 4 M ereaksi (0,2883 g 100 l asa asetat glasial 90 ). elaruta a at ie rce at e ga e a asa ala e a gas air. Mi yak g re g cura Mi yak g re g ala ke asa Mi yak g re g bekas Susu cair ala ke asa Sa ta cair ala ke asa Mi yak zaitu Mi yak sayur Mi yak ika Mi yak kela a Mi yak jagu g
Alat
Alat distilasi Waring blender untuk sampel berlemak Batu didih Anti foaming agent Tabung reaksi bertutup
Alat distilasi Waring blender untuk sampel berlemak Batu didih Anti foaming agent Tabung reaksi bertutup
Prosedur Kerja
Timbang sampel sebanyak 10 g dalam labu destilasi. Tambahkan 98,5 ml akuades dan 1,5 ml HCl 4 M sampai pH menjadi 1,5. Tambahkan batu didih dan anti foaming agent secukupnya. Pasang labu destilasi pada alat desilasi. Destilasi dijalankan dengan pemanasan tinggi sampai terbentuk distilat sebanyak 50 ml. Aduk rata destilat yang diperoleh.
Timbang sampel sebanyak 10 g dalam labu destilasi. Tambahkan 98,5 ml akuades dan 1,5 ml HCl 4 M sampai pH menjadi 1,5. Tambahkan batu didih dan anti foaming agent secukupnya. Pasang labu destilasi pada alat desilasi. Destilasi dijalankan dengan pemanasan tinggi sampai terbentuk distilat sebanyak 50 ml. Aduk rata destilat yang diperoleh.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar